二维液相色谱技术在中药分析中的典型应用分享 | 岛津分析检测-凯发k8国际首页登录
导读
相比2015年版《中国药典》，2020年版首次在四部"0512 高效液相色谱法"通则中收载了"多维液相色谱"技术。
多维色谱又称为色谱/色谱联用技术，是采用匹配的接口将不同分离性能或特点的色谱连接起来，一般只要选用两个合适的色谱联用就可以满足绝大多数难分离混合物样品的分离或富集要求。因此，一般的色谱/色谱联用都是二级，即二维色谱。二维液相色谱可以分为差异显著的两种主要类型：中心切割式二维色谱和全二维色谱。
二维液相色谱应用优势
- 解决复杂样品的分离难点
- 更轻量化的工作方式：两种不同色谱条件只需一针进样分析，实现高、中、低极性物质同时分析
- 更强的兼容性：多种分离模式和类型
- 良好的净化能力：一维成分切割进入二维分析，起到净化干扰物的作用
- 多种仪器联用：可接ms，在线实现不挥发性和挥发性流动相之间的切换，实现高灵敏度检测
二维液相色谱在中药分析中的应用方向
- 活性成分分析
- 物质基础研究
- 中药原料品质（不同产地、野生与栽培、采摘期等）研究
- 代谢组学研究
岛津二维液相色谱凯发k8国际首页登录的解决方案
岛津全新nexera-e 全二维液相色谱系统
硬件：更换为nexera lc-40系列
功能简介
- 化繁为简的lc x lc分析支持软件
>>labsolutions
- 轻松设置第一维和第二维的分析条件，自动创建复杂梯度程序（二维自动梯度）
>>chromsquare
- 色谱图、质谱图、定量计算、全景分析等多种分析功能
- 目标成分的高灵敏度分析：高灵敏度lc-ms和pda检测器
>>用lcms-tq系列进行高灵敏检测
- 液相色谱高分离能力及超快速分析性能
>>应对二维超高速分析的系统高耐压要求（130 mpa）
典型应用案例1 使用nexera-e 全二维液相色谱系统分析红花提取物
图1 样品一维液相色谱图
仅使用一维色谱柱按照一维实验条件测得的样品色谱图如图1所示，从图中可见很多色谱峰没能彻底分开。
图2 样品二维液相色谱图（整体图）
按照二维液相实验条件测得的色谱图如图2所示，在二维液相中基线平稳，色谱峰峰形尖锐对称，大部分色谱峰均有良好的分离度。
整体时间段内样品 2d 和3d视图分别如图3和图4所示。 可见大部分组分出峰呈点状分布，各点间有良好的分离度。经chromsquare全二维处理软件积分识别出 81 个色谱峰。
详细信息请参考：
典型应用案例2 使用nexera-e 全二维液相色谱系统分析葛根汤
图5 样品a与样品b的示差分析
使用专用分析软件chromsquare 的比较不同市售葛根汤制剂，由图可知，各样品中存在多个峰群。通过全景分析，可以比较和评价每个样品中所含的成分的异同。
甘草酸是葛根汤活性成分之一，使用自动梯度时，两种同分异构体分离度较差，自动梯度程序功能将根据一维梯度程序和分析时间等设定，自动创建二维梯度程序，根据左右图中蓝框部分放大图的红框内中心部可知，分离得到改善。
详细信息请参考：