岛津应用：应用“多反应监测谱模式”和谱库检索功能提高常规农药残留分析的报告精准度 | 岛津分析检测-凯发k8国际首页登录
2018-01-25
基于lc-ms/ms技术的多反应监测（mrm）具备高选择性、灵敏度和良好耐用性，因此被广泛用于三重四极杆系统对目标化合物进行定量分析。在食品安全等监管领域中，越来越需要通过增加单次分析测定的农药数量以加强日常监管能力，同时尽可能提高化合物鉴别精准度以降低错误检测报告发生率。欧盟农药分析鉴别标准sante/11945/2015要求至少2个mrm离子对的保留时间和离子比在可接受容许限度内。然而，即使执行该标准，仍有大量报道表明某些农药或农产品分析中会出现假阳性结果。
为降低假阴性和假阳性报告的发生率，本研究通过增加各目标农药分子的mrm离子对数量，提高含量测定准确度，从而提高报告精准度。根据各目标农药分子的化学结构，对每一化合物的6-10个碎片离子进行碎片离子对监测。mrm模式将传统mrm定量方法与高质量mrm产物离子谱相结合，可用于常规谱库检索以及化合物的确认和鉴别。
本应用文章中，我们将介绍一种通过监测1291个mrm离子对分析193种农药的方法，其循环时间为15分钟。为在如此短的运行时间内采集数量如此庞大的mrm离子对数据，每一mrm离子对的驻留时间设为3毫秒，正负极性切换时间为5毫秒。平均每一化合物的mrm离子对数量为7。使用岛津农药残留分析方法包快速建立方法。此方法包为含有750多种农药和6000多个离子对信息的数据库，专用于缩短方法建立所需时间及帮助化合物确认。为评估增加额外mrm离子对数量对数据质量的影响，本研究还将mrm模式与每一化合物仅有2个mrm离子对（总共386个mrm离子对）的传统农药监测方法进行比较。对数种不同食品进行了分析，其样品复杂程度各异（姜黄、李子、薄荷、欧洲防风草、樱桃、青柠、南瓜、番茄、土豆）。使用具备目标mrm自动谱库检索功能的labsolutions insight软件对数据进行处理。