儿童玩具“铬”有价，岛津菜谱来帮您 | 岛津分析检测-凯发k8国际首页登录
2019-03-22
儿童产品安全一直受人瞩目。玩具材料作为一类婴童极易接触吸吮物料，其有害物质的含量限制水平一直是全球关注的焦点。欧盟玩具安全指令（2009/48/ec）除了规定16种可迁移元素含量限值之外，还提出了元素形态分析的要求，包括三价铬(crⅲ)和六价铬(crⅵ)。其中，对玩具表面刮出物中六价铬的迁移限量更是要求低于0.2 mg/kg。
寒冬，馆子里。欧盟来的大爷点了道菜，说是要看看儿童玩具材料中的三价铬和六价铬。口味也越来越刁钻，就连限值相对宽松的第三类材料，限值也去到了0.2 mg/kg。忿忿不平中，一些小馆已然拒绝了做大爷的生意。也有一些网红店商，下料五花八门、制作工序各不相同地迎合着大爷的需求。也有朋友问老岛，欧盟大爷点的菜，到底如何烧制？老岛开店百年，以人为本，一直秉承24字核心价值观。既然言语难答，干脆，还是直接把菜谱拿出来与大家分享吧。
烹具
岛津lc-20ai高效液相色谱仪（此具全惰性系统，使用碳涂层彻底避免金属管路带来的离子迁移干扰；密封垫采用纯金材质，其延展性和惰性有了大幅度提升，提高耐用性；陶瓷针头，不锈钢管路内衬peek材质，在惰性的基础上提高了压力耐受性）；岛津icpms-2030电感耦合等离子体质谱仪（此具操作智能，成本损耗低）
油漆涂层少许、0.07 mol/l盐酸（icp-ms级）、乙二胺四乙酸二钠（acs级）、硝酸铵（lc-ms级）、氨水（lc-ms级）、三价铬和六价铬的单价态溶液标准物质
做法
1、热锅：真的热锅。将恒温振荡水浴锅电源打开，并设定温度为37℃开始加热。
2、备料：称取油漆涂层0.2 g（称准至0.001 g）于带塞三角瓶中，用10 ml 0.07 mol/l的盐酸在约20℃的温度下浸泡试样。测量混合物的ph值，并使用约2 mol/l的盐酸调节ph达到1.0至1.5之间，使混合物避光。
3、下锅：将三角瓶置于已经恒温好的振荡水浴锅中，持续振荡一小时，然后静置一小时。
4、起锅：取出三角瓶，立刻使用0.45 μm的微孔滤膜过滤样品，取1 ml过滤后的迁移溶液，加入0.07 mol/l的氨水1 ml之后再加入8 ml edta-2na（ph 7.0）溶液。将所配置的溶液，在50℃的环境中放置1小时。
5、上色：此色非彼色，使用岛津lc-20ai高效液相色谱分离。选用hamiltonprp-x100 (250*4.1 mm; 10 µm)色谱柱，在150 mm硝酸铵（ph7.0）的流动相体系下，采用等度洗脱的方式分离三价铬(crⅲ)和六价铬(crⅵ)。
6、收汁：价态铬转入质谱分析。智能化icpms-2030来担当工艺的最后一个环节。经过色谱柱分离的三价铬和六价铬溶液以不同的时间流入icp质谱。在低成本消耗（mini炬管，氩气消耗约10 l/min）的烹饪模式下，在高效稳定的碰撞环境中（he碰撞6.0 ml/min，池气体：-21 v，能量过滤器电压：7.0 v），icpms-2030出色地完成了她的历史使命。
成品
经过大厨规范化的一顿操作猛如虎之后，大爷坚持不懈势必要点的三价铬和六价铬新鲜出炉。4 min以内，三价铬和六价铬两种形态即可达到完全分离，其保留时间分别为三价铬3.084 min和六价铬2.695 min。铬形态分离色谱图及测试结果如表下所示。结果表明，各元素线性关系良好，r>0.9996，加标回收率良好，重现性rsd<3%，检出限低，三价铬和六价铬的方法检出限分别为0.028 mg/kg和0.025 mg/kg。
图 1 0.2 μg/l三价铬和六价铬标准溶液的色谱图
表1 玩具材料样品分析结果
小窍门
1、玩具样品迁移处理完成后，需马上使用氨水将迁移液的ph值调节至7.0-7.4，以免引起cr形态的转化；
2、为提高分离效果，以及低含量cr的准确定量，建议使用edta络合三价铬；
3、用于络合三价铬的edta溶液，需先将ph调节至7.0-7.4，以免使用edta溶液配制标液时，cr形态发生变化
寄语
欧盟玩具安全指令的要求已然越来越苛刻，严厉的法规背后，是竞争下来的广阔机遇。摔门而出的大汉不是好厨子，迎接大爷的企业才是真大师。像工艺一样做好每一道菜，满足每一位客人的口味，是永恒的真谛。我们的客人，你们的客人，岛津，愿意诚挚地献出菜谱。