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2022-05-18
甘肃省药品检验研究院渭源路分院
渭源路分院依托甘肃省药品检验研究院，目前主要药品日常检验及国家评价抽验工作；承担道地药材品质研究，对甘肃省中药材种子、种苗繁殖、规范化种植技术、外源性有害物质残留等方面开展研究；承担甘肃省中药材质量标准体系的建立；承担甘肃道地中药饮片炮制工艺的研究；承担大型精密仪器设备的日常管理和共享，功能开发及应用等。
使用专家
王丽梅
主要工作内容：长期从事药品检验及研究工作
仪器使用时间：2020年12月-至今
用户回访
目前，该设备已使用近两年，仪器使用频率基本处于满载负荷，之前基本是做科研项目（药材重金属分析，包括药典未涉及的其它金属元素），2021年开始承接企业的委托分析（朱砂、雄黄的价态检测）和药材及饮片中重金属有害元素的分析。
因为是共享平台，使用人员较多，为此岛津售后多次安排工程师上门对不同人员进行培训，同时，对于使用过程中出现的问题，工程师也会及时沟通解决，售后保障非常好。该仪器稳定性能良好，灵敏度高，是药品检验与质量控制的重要分析手段。
应用分享
基于hplc-icp-ms技术检测朱砂中二价汞含量
● 应用开发背景
朱砂为我国常用的矿物类药材，主要化学成分为天然硫化汞（hgs），其难溶于水，难被人体吸收。现代医学研究表明，朱砂中含有的少量可溶性汞（hg2 ）能在胃肠道内溶解，是朱砂产生毒理作用的主要活性成分。因此，2020年版《中国药典》朱砂药品标准中增加了二价汞检查项，这为朱砂临床用药安全提供了重要保障。
本实验依据2020年版《中国药典》，采用岛津hplc-icp-ms联用仪测定8批朱砂中二价汞含量，并进行加标回收率、线性关系、检出限等方法学考察。
以下数据及图谱引自甘肃省药品检验研究院，已获得甘肃省药品检验研究院授权使用。
● 分析仪器及色谱柱
使用仪器：岛津lc-20ai与icpms-2030联用仪
仪器特点：
高灵敏度、多元素同时检测
智能结果判断
低运行成本消耗
符合法规的db、cs版软件
使用色谱柱：inertsustain c18 (150mm*4.6mm, 5μm)
● 应用结果展示
实验结果表明，该方法系统适用性良好，二价汞、甲基汞、乙基汞分离度满足国家药品标准要求，见下图：
二价汞、甲基汞、乙基汞标准溶液谱图
二价汞在0.5~50 ng/ml范围内具有良好的线性关系，线性回归系数大于0.999（见下图 ），按3倍信噪比计算得到二价汞检出限为0.05 mg/kg。
二价汞标准曲线
取朱砂粉末（过五号筛）约30mg，精密称定，加入二价汞标准溶液（5.0 ng/ml），依标准分别用人工胃液和人工肠液制备样品，各平行6份，并进行测定。实验结果显示，样品经人工胃液与人工肠液分别处理后，二价汞回收率分别为92.6%、93.7%。因此，本方法对于分析朱砂中超痕量二价汞具有较高的准确度。
此外，应用该方法对市售8批朱砂样品进行测定，测定结果在60~246 mg/kg之间（见下表），低于标准限度要求0.10%（1000 mg/kg），符合临床用药要求。
8批样品测定结果
● 结论
参照《中国药典》2020年版四部通则2322（2322 汞、砷元素形态及价态测定法），使用岛津lc-icp-ms 2030对朱砂中二价汞含量进行了分析。试验结果表明：该方法方法学指标满足检验要求，适用于朱砂中价态汞含量的测定。