助力多篇涉火残留物期刊发表，分析技术竟是它！ | 岛津分析检测-凯发k8国际首页登录
2023-12-18
导读
近年来，火灾爆炸事件时有发生，一旦发生会造成巨大损失。由于火灾现场高温环境，许多痕迹和生物物证被严重损坏，因此火场残留物的分离鉴定及分析研判成为确定火灾性质、证实犯罪事实的有力证据。
案例一：
2017年5月，一辆大客车在某地隧道内起火燃烧，事故导致11名儿童和1名女教师遇难，司机当场死亡。该客车为柴油汽车，但现场多处燃烧残留物检测出汽油残留物成分，排除车内电器短路或交通事故引发火灾。后经侦查调查，司机因加班补助、夜班费被接连停发，致使工资骤减而心怀不满，遂从加油站购买汽油实施放火行为。在这一案例中，汽油残留物检测对于侦查破案具有重要意义。
案例二：
2021年12月某日半夜，某公安局接110报警，某村夫妇二人惨遭杀害后被焚尸。为了确定焚尸所用易燃物质，对火灾现场燃烧残留物反复实验，发现火灾现场的燃烧残留物与汽油、柴油和煤油的燃烧残留物整体峰型和保留时间不具有相似性，案件陷入僵局。侦查中发现受害人生前榨的花生油、菜籽油和芝麻油剩余量跟原本榨出量出入较大，怀疑这三种植物油为焚尸用易燃物质。实验结果显示现场提取的多份检材与三种植物油混合油燃烧残留物检测结果高度契合。对火灾现场残留物检测和鉴定使得该案件获得重大突破。
如何在灰烬废墟中寻迹觅凶还原真相？国内某刑事技术权威机构在火灾调查和法庭科学领域成果频出，近年来使用岛津全二维gcms发表了多篇学术论文，并为相关案件侦破提供了有力证据。
1助燃剂分析的难点
// 易燃液体 如汽油、柴油等，组分复杂、相似成分较多，大量的组分难以识别或共洗脱，影响区分和鉴定。
// 动植物油脂 如花生油、大豆油、猪油、牛油等，常规的仪器无法分析某些微量脂肪酸。全二维气相色谱-质谱仪(gc×gc-ms)将两根色谱柱串联，具有峰容量大、灵敏度高、定性更准确、能够实现族分离等特点，可实现复杂待测物的正交分离，极大提高了色谱的峰容量和灵敏度。
2岛津全二维gcms特点
gc×gc-qms全二维气质联用仪
卓越的色谱分离能力
全二维气相色谱（gc×gc）是把分离机理不同而又相互独立的两根色谱柱通过调制器以串联方式连接成二维气相色谱柱系统，通过设置一定的调制时间（调制周期）将一维流出物捕集，聚焦后释放到二维色谱柱进一步的分离，通过专用软件将色谱峰转化成为全二维谱图。全二维气相色谱比普通一维气相色谱具有分辨率更高、峰容量大、灵敏度好等优点，为复杂样品提供全新而有效的分离方式。
特色环形设计调制解调器
调制解调器是gc×gc技术的关键，特色环形设计的调制解调器通过液氮制冷连续切割技术可以高效率捕集宽沸程（c3~c55）组分，并在二维实现超快速分离，形成极尖锐的峰，更有利于复杂组分的分离。环形设计的调制器仅使用一个冷喷嘴和一个热喷嘴，相对于以往两个冷喷嘴和两个热喷嘴，冷却气消耗量大幅降低，柱温箱内温度也更加稳定。
优异的质谱检测能力
gc×gc的检测器可以是气相色谱的fid、ecd等或是质谱检测器，但火灾等刑事案件中分析的常是未知化合物，ms对于未知峰强大的定性能力，使得其与gc×gc联用的技术成为发展方向。岛津全二维气相色谱质谱联用仪依托高性能的单四极杆gcms-qp2020 nx和三重四极杆gcms-tq8040 nx/gcms-tq8050 nx系统，为刑事物证鉴定分析提供快速、简单、可靠的凯发k8国际首页登录的解决方案。
3涉火残留物已发表论文典型应用鉴赏
应用分享i：柴油特征组分筛选
汽油、煤油、柴油是纵火案件中犯罪嫌疑人常使用的易燃液体，在实际案件检验中经常需要确定易燃液体的来源，以提供侦查线索或作为法庭上的证据。
选取各地炼油厂生产的36个0#柴油样品作为研究对象，对在地域的基础上筛选柴油样品的特征组分进行了研究。使用全二维气相色谱-质谱(gc×gc-ms)分析柴油，可以减少柴油组分的共洗脱。在直接进样与极性-非极性柱系统的实验条件下，计算出色谱峰容量，并且获得了适合指纹图谱分析的点阵图，定性分析了柴油在点阵图中的族分布。使用基于像素的f比值法(f-ratio)和基于峰表的偏最小二乘判别分析法(pls-da)的预处理和化学计量学方法，筛选柴油全二维气相色谱数据。结果表明，c16 ~ c20的烷烃和 c7 ~ c12 的单环芳烃的组分在不同地域的柴油样品间差异较大。
柴油样品f比值图，a为原图，b为删除干扰后的图，图例为f比值
应用分享ⅱ：汽油组分定性定量分析
选取市售的92#、95#、98#汽油样品进行定性分析，分析结果显示3种标号的催化裂化汽油在非芳香族组分区间，可以实现认定的色谱峰数量差异很小，且组分几乎完全相同。而在芳香族区域内，烷基苯与茚系物、萘系物出峰位置互相交错；98#汽油样品色谱峰数量明显较少，c6烷基苯丢失严重，相对于92＃和95#样品，ｃ5以上高碳数烷基苯、茚系、萘系物均明显偏少，为识别该地汽油样品标号提供了依据。
该方法对直链烷烃、支链烷烃、烯烃和单环烷烃等较好的分离效果的同时，对芳香族成分分离具有明显优势，可获得精确的单体烃和族成分信息，定性结果可靠。
某95#汽油样品的gc×gc-qms的二维点阵图
c7-c12的直链烷烃、支链烷烃、烯烃、环烷烃等；a-e为芳烃、茚系物、萘系物等
某92#汽油样品的3d色谱图
应用分享ⅲ：动植物油脂类分析
植物油和动物油分布广泛，种类繁多，是人们日常生活中的食材，也是常见工业原料。对其进行检验，不仅能判断油脂种类，也可推断遗留者的职业、民族、饮食习惯等人身特点，为侦查人员判断案件性质、明确侦查方向、缩小侦查范围提供科学依据。
不同种类植物油鉴定
对不同品牌的大豆油、橄榄油、葵花籽油、玉米油、山茶油、调和油等常见植物油进行检验，发现不同品牌同一种类植物油的脂肪酸成分基本一致，而不同种类植物油的脂肪酸 成分差异明显，并且确定了各植物油的特征脂肪酸。
部分品牌花生油的二维色谱图
不同种类动物油鉴定
对不同地区的猪油、牛油、羊油和鸡油中的脂肪酸成分进行检测，发现不同地区同一种类动物油的脂肪酸成分基本一致，而不同种类动物油的脂肪酸成分差异明显，从而提供了区分猪油、牛羊油、鸡油等不同种类动物油的依据。
部分不同地区猪油的二维色谱图
结语
采用岛津特色全二维gc×gc-qms可快速准确的对火灾残留物进行检测，为案件侦查中动植物油的检验鉴定、火灾现场易燃液体来源等提供科学依据，为案件侦查提供帮助。