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快速lc分析条件优化系统

 

流动相混合功能实现流动相自动配制

配备了2台送液单元的nexera quaternary系统,自动混合各送液单元的最多4种流动相,可以以任意比率自动配制流动相溶剂,并以高压梯度实施分析。比如,过去在探讨添加酸的流动相时,每次变更浓度都需配制流动相,但如果使用流动相混合功能,则只需准备某一浓度的溶剂,然后设定多种浓度比率,就可以边自动配制流动相边实施分析。

流动相混合功能自动配制缓冲溶液

下例表示在送液单元x的流动相瓶a和b内准备磷酸水溶液以及磷酸氢二钠,利用流动相混合功能自动配制缓冲溶液的结果。并在一侧的送液单元上放置有机溶剂,可以在自动配制缓冲溶液的同时,进行与有机溶剂的梯度混合。在优化后的流动相组成时,大幅降低了时间与溶剂的消耗。

conditions

 

column

shim-pack xr-ods
( 3.0 mmid × 50 mm )

pump x solvent

a: 20 mmol/l 磷酸水溶液
b: 20 mmol/l 磷酸氢二钠水溶液
c: 无
d: 无

pump y solvent

a: 甲醇
b: 无
c: 无
d: 无

pump y conc.

5 % (0 min) → 75 % (2.5 min) →
5 % (2.51 min)

flow rate

1.0 ml/min

sample

1: benzoic acid
2: sorbic acid
3: methyl 4-hydroxybenzoate

流动相混合条件 (pump x)

 

blending 1

a / b = 8 / 2 (v/v)

blending 2

a / b = 6 / 4 (v/v)

blending 3

a / b = 2 / 8 (v/v)


以流动相混合配制的流动相的ph与手动配制时的ph进行比较的结果,几乎未见差异。

 

 

流动相混合

手动配制

blending 1

2.381

2.366

blending 2

3.010

3.004

blending 3

7.092

7.191

流动相混合功能的高重现性

无论怎样可以自动地配制流动相,如果重现性差就失去了意义。nexera quaternary系统的流动相混合功能基于送液单元的高送液精度,可以获得与通常分析同等的重现性。

 

retention time

area

height

1. 苯甲酸

0.158%

0.260%

0.317%

2. 山梨酸

0.109%

0.339%

0.302%

3. 4 -羟基苯甲酸甲酯

0.037%

0.370%

0.451%

利用流动相混合功能,实现酸添加量的优化

利用流动相混合功能,可以简便地优化流动相的酸添加量。在下例中,利用流动相混合功能,使用纯水自动稀释0.1%的tfa水溶液,监测angiotensunⅱ的保留状况。因此,流动相混合功能分析适合方法开发。

conditions

pump x solvent

a: 0.1 % tfa 溶液
b: 水

pump y solven t

a: 乙腈

flow rate

1.0 ml/min

流动相混合条件 (pump x)

a. tfa 0.01 %

a / b = 10 / 90 (v/v)

b. tfa 0.015 %

a / b = 15 / 85 (v/v)

c. tfa 0.025 %

a / b = 25 / 75 (v/v)

d. tfa 0.05 %

a / b = 50 / 50 (v/v)

e. tfa 0.075 %

a / b = 75 / 25 (v/v)

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