ms新功能:mass-凯发k8国际首页登录
液相色谱通常使用紫外-可见光(uv-vis)吸光度检测器或光电二极管阵列(pda)检测器。然而,光吸收检测器不适合检测无紫外光吸收的化合物、低浓度存在的化合物或没有充分分离的化合物(共洗脱化合物)。对于此类化合物,质谱仪可以用作补充检测器。由于质谱仪基于不同的测定原理,因此可以测定无紫外吸收的化合物。此外,质谱仪可以提供有关化合物的质量信息,从而可以获得更准确的定性结果。
lcms-2050单四极杆质谱仪具有mass-it™功能,可以将质谱获得的化合物质量数(m/z)信息叠加到紫外色谱图上,以支持补充使用紫外检测器获得的定性分析结果。
spd-m40 pda检测器(左)和 lcms-2050 ms检测器(右)
液相色谱(lc)工作原理
液相色谱(lc)是一种使用检测器监测色谱柱分离化合物的分析技术。它可以提供有关样品中所含化合物的各种信息。根据定性信息(如化合物保留时间)和定量信息(如检测器信号强度)的组合,对样品进行定性和定量分析。
如果使用光电二极管阵列(pda)检测器,则可以同时分析多个波长,以获得每个单位时间的紫外吸收光谱。由于每种化合物都具有独特的紫外光谱,因此它们提高了识别化合物成分的能力(定性分析性能)。
使用pda检测器获得的lc分析结果如上图所示。254nm波长处吸光度的紫外色谱图包括4种化合物的峰。
质谱(ms)工作原理
质谱(ms)是连续电离化合物以获得化合物质量信息(m / z)的仪器。体积紧凑且操作简单的lcms-2050是一款单四极杆型质谱检测器,可用作lc检测器,其操作方式与使用pda检测器相同。pda检测器扫描紫外波长,ms检测器扫描一系列m/z值,并将响应显示为质谱图。或者,可以指定某个m/z值并将响应强度绘制为时间的函数,以将数据显示为定量色谱图。
使用ms检测器获得的tic分析结果如上图所示。除了紫外色谱图上看到的4种化合物的峰以外,还有化合物a的峰。
结合使用pda和ms检测器,获得丰富信息
下图中结合了从pda检测器获得的的3d图形数据和从ms检测器获得的质谱数据。并列出了化合物信息(化合物名称和理论m/z值)和每种组分的质谱图。因此,结合使用pda和ms检测器可以提供大量定性信息,这对于确定样品中包含的所有成分非常有用。通过ms检测器获得的信息,可以清楚的看到没有紫外吸收的化合物,以及没有充分分离的共流出化合物。
从pda检测器获得的3d数据和从ms检测器获得的质谱数据
什么是mass-it™功能?
mass-it™可以将从质谱检测器获得的化合物 m/z 信息自动叠加在相应的紫外色谱图中,从而提高紫外色谱图中化合物鉴定的可靠性和整体可见性。
mass-it™功能的应用
mass-it™可以将从质谱检测器获得的化合物 m/z 信息自动叠加在相应的紫外色谱图中,从而提高紫外色谱图中化合物鉴定的可靠性和整体可见性。
01使用mass-it™功能检测无紫外线吸收的化合物
在上述案例中,保留时间0.8min左右的苯海拉明在254nm处吸光度较低,pda检测器未检出,但ms检测器检测到了峰。因此,使用mass-it™功能将m/z信息添加到紫外色谱图中,可以防止漏检无紫外吸收的化合物。
02使用mass-it™功能检查合成产物的分子量
在化学合成或药物发现研究中,使用紫外检测器定量分析目标物时,通常希望同时获得目标物的质量信息以验证合成路线是否正确。mass-it™对于这一类分析应用特别有帮助。
下图显示了分析含有杂质的阿托伐他汀样品测定结果,主成分峰的保留时间约为10.6 min。mass-it™功能会自动将质谱图中获得的信息(m/z 559.3)添加到紫外色谱图中,从而一目了然地看到阿托伐他汀是主峰。m/z信息也可以添加到峰面积为主峰0.1%或更小的峰上,有助于分析杂质。
03使用质谱功能检测共洗脱峰
对于色谱柱无法完全分离的多种化合物,则它们在紫外色谱图中显示为一个峰(共洗脱峰)。如果这些化合物保留时间特别接近,则很难发现这是一个共洗脱峰。然而,共洗脱可以从质谱信息中确定。mass-it™功能通过在uv色谱图上显示从质谱获得的m/z信息,为发现共洗脱化合物提供支持。
下图显示了7种药物同时分析的案例,其中劳拉西泮和奥沙西泮没有完全分离,该共洗脱峰的保留时间为4.9min。鉴于劳拉西泮和奥沙西泮分别在m/z 320.8和286.8处被检测到,mass-it™将m/z信息添加到同一位置的紫外色谱图中,并以黄色箭头标识,从而轻松发现共洗脱化合物。
此外,岛津pda检测器具有i-pdea ii功能,利用智能峰解卷积技术可以从未分离色谱峰中提取目标峰。同时使用i-pdea ii和mass-it™功能可以提供更可靠的分析结果。
小结
mass-it™ 功能通过在紫外色谱图上显示ms获得的m/z信息来帮助识别化合物。它对于检查合成化学品中的分子量或杂质分析特别有用。
即使检测到没有紫外吸收的化合物,质量数信息也会显示在紫外色谱图上,这有助于防止忽略部分化合物。
对于共洗脱的未充分分离色谱峰,质量数信息将显示在同一位置,以提示用户注意共洗脱化合物。