岛津超临界“全相”特色系统——sfc在线前处理系统快速检测橄榄油中叶绿素铜含量 : shimadzu ssl-凯发k8国际首页登录
一.背景介绍
叶绿素铜，是一种人工着色剂，为脂溶性化合物，在食品工业应用非常广泛，常见于稀奶油、糖果、焙烤食品等，最大使用量一般不得超过0.5g/kg。然而有些不法商家为了牟取暴利，会在葵花籽油或者大豆油中添加叶绿素铜，使其外观呈现黄绿色，冒充橄榄油进行销售。
目前检测橄榄油中叶绿素铜的方法，主要有分光光度法、液相色谱法和液相色谱串联质法。其中，液相色谱串联质谱法相比其他方法，不仅灵敏度高，而且能够更加准确地进行定性定量分析，所以通常被作为橄榄油中是否含有叶绿素铜的最终判定方法。然而，该法在上机前，需要使用固相萃取小柱来去除橄榄油当中油脂的干扰，前处理操作不仅繁琐费时，而且容易给分析结果导入误差。
二.nexera uc 特色系统 sfc-lc-ms/ms在线前处理二维系统
将岛津超临界流体色谱sfc和反相液相色谱组合，搭建了一套二维柱切换sfc-lc系统，并配备质谱检测器，实现了橄榄油中非添加叶绿素铜的快速自动化检测。使用该系统，无需对橄榄油进行任何复杂前处理，只需用正相溶剂简单稀释后就可以直接进样分析。
简单:使用正己烷将植物油约10倍稀释后，即可直接进样分析;
快速:整体分析时间从原来的数小时缩短至20min以内
准确·回收率接近100%，精密度好，准确度高;
环保:使用超临界co2流体替代有机溶剂，不仅节能环保，且运行成本低。
三.橄榄油中叶绿素铜的快速测定凯发k8国际首页登录的解决方案
3.1 分析条件
液相条件:
sfc净化柱:shim-pack uc-x diol4.6x250 mm,5 um
反相分离柱:inertsilods-p 2.1x 150mm,5um
sfc流动相:sf-co2/异丙醇=86/14
进样体积:20 ul
bpr温度：40°c
前处理柱: shim-pack vp-ods 4.6x50mm,5 um
柱温:40°c
反相流动相:异丙醇
洗脱方式：梯度洗脱
质谱条件:
离子源:apci(-)
接口电压:-3.5 kv
雾化气: 氮气3 l/min
干燥气: 氮气5l/min
dl管温度: 250°c
接口温度:350°c
加热模块温度: 300°c
扫描模式:多反应监测 (mrm)见下表
| 化合物名 | 离子对 | qipre (v) | ce | q3pre (v) |
|---|---|---|---|---|
| 叶绿素铜 | 873.4/594.2 | 20 | 33 | 28 |
| 873.4/522.3 | 20 | 42 | 24 | |
| 叶绿素a | 892.5/613.3 | 24 | 37 | 32 |
| 892.5/537.2 | 20 | 53 | 28 | |
| 892.5/540.0 | 20 | 54 | 38 |
3.2 数据结果及分析
1）叶绿素铜色谱图
2）标准曲线呈现良好线性关系，检出限为2ug/kg
3）橄榄油样品叶绿素铜的保留时间和峰面积重复性结果良好 (n=6)
4）不同加标浓度的样品均得到接近100%的加标回收率结果
5）实际样品分析，橄榄油1未检出，橄榄油2和3检出叶绿素铜含量
四.结论
采用sfc-lc-ms/ms在线前处理二维系统测定橄榄油中的叶绿素铜含量，不仅可以显著缩短前处理时间，简化过程，减少由于传统前处理方法带来的损失，而且还可以有效减少有机溶剂的消耗，是一种绿色环保的检测技术。
通过将超临界流体色谱与反相液相色谱联用，并配备apci源的ms/ms检测器，实现了橄榄油中叶绿素铜的快速检出，可用于鉴别伪橄榄油。