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特种兵式检测:mrm谱模式结合库检索,让兽药残留无所遁形 : shimadzu ssl-凯发k8国际首页登录

特种兵式检测:mrm谱模式结合库检索,让兽药残留无所遁形

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导读

 

苦恼啊!这次实验室间对比没有通过,明明保留时间一致,监测的两对离子对都有信号,不知道为啥结果居然是没有检出?

  以上情况,您的实验室有遇到过吗?的确,针对动物性食品中兽药残留量的检测,液相色谱串联质谱的多反应监测模式(mrm)是大家一贯使用的方法,它灵敏度高,检测结果准确,但是假阳性的情况也并不能完全避免。为避免假阳性,mrm谱模式结合库搜索应运而生。在做兽药残留检测时,除了具有mrm常规方法效率高、成本低等特点外,该采集模式就像特种兵一样,在高难度的挑战项目中战斗力极强,能有效地提升采集数据的可靠性和准确性。

实验室

mrm谱模式

  mrm谱模式是一种不同于常规的质谱采集模式,除了常规获取质谱信息并准确定量外,还可以通过采集的多对离子对信息进行库搜索以便进一步定性确认。

  与传统mrm方法相比,mrm谱模式监测更多离子对,提高化合物的特异性,丰富了化合物的质谱信息。另一方面,该模式可根据在不同基质中的碎片离子对信号,并参照质谱库对比检索计算类似性评分,能有效降低数据假阳性。更重要的是,该方法的灵敏度、线性和重现性与传统mrm方法基本保持一致。

模式

“作战方案”— mrm谱模式 结合库检索提升多兽残分析中数据可靠性

  我们采用岛津lcms-8050建立了18种兽残,214个离子对的多兽残分析的mrm谱模式的方法,该方法灵敏度高、准确、线性良好。

  “作战武器”

武器

三重四极杆液质联用仪

  “实战成效”

  以阿替洛尔为例,mrm谱模式和传统mrm得到的定量离子强度几乎一致,且通过mrm 谱模式的方法,化合物可以呈现多对离子对,具有较高的选择性,可以用于库检索定性。

实战

labsolutions insight 库搜索

模式

阿替洛尔(2.5 μg/kg)的mrm色谱图(左:常规mrm;右:mrm谱模式)

  以化合物比索洛尔为例,对鸡肉和猪肉基质中含有的目标物进行定性分析,比索洛尔添加量仅为0.5 μg/kg时,在两种基质中该化合物均能准确定性,其相似度均为99%以上。

分析

使用mrm 谱模式对猪肉和鸡肉基质中的比索洛尔的定性

  得益于ufms的超高速性能,保证了使用多个碎片离子以及离子之间的相对比例关系用于定性的mrm谱模式的同时,还可进行灵敏和准确的定量分析。以美托洛尔为例,在猪肉基质中,浓度在0.5 ng/ml时,各mrm离子对s/n均大于10,在线性范围0.5~20 ng/ml内该化合物线性良好,相关系数r值为0.998,准确度在88.2~109.0%之间。同时对于不同添加量(0.5、1、2.5 μg/kg)的加标验证,回收率在80.79~94.29%之间。

性能

 

曲线

美托洛尔的mrm色谱图和校准曲线(0.5 ng/ml)

结语

  “特种兵”一词源于军事领域,常指高度训练和专业技能过硬的部队,能准确打击敌方重要目标,维护人民生命安全。而民以食为天,食以安为先,食品安全问题不容小视,好食品也需要“特种兵”来保驾护航。滥用兽药导致的残留固然可怕,但岛津也有利器进行监测,使危害不上餐桌,并尽其所能守护餐桌安全。

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