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preparative purification liquid chromatograph
轻松快速的建立制备方法
nexera prep系统
简化分析条件的开发和制备参数的优化
多组分制备时,需要对分析方法和馏分收集参数进行优化,这需要大量的工作。岛津提供的方法开发系统,可在分析级别实现多种流动相和色谱柱自动优化,快速获取优化分析方法。
此外, 可利用对预制备结果的自动模拟,进行馏分收集参数的优化。不仅减少了考察分析条件的工作量,也节省了流动相、降低了样品损耗。
1.1 分析方法的快速开发(方法开发系统)
将目标化合物在分析层面先进行分离,使用方法开发系统并配合专用软件,获得快速、准确的方法开发过程,提高方法开发的效率。
1.2 简化馏分收集参数的设置过程
1.2.1 通过馏分模拟器进行参数设置
labsolutionstm工作站具备参数模拟功能,简化实验人员的方法设置工作。使用labsolutions的馏分模拟收集器,在色谱图中点击待分馏的色谱峰段,系统将自动设置馏分收集所需的参数,耗时仅为传统方法的1/4。
1.2.2 通过新算法消除噪音干扰
当通过"自动峰识别"收集组分时,色谱图中的噪音有时会被误认为目标峰被一同收集,导致放置在馏分收集器中的试管或其他分馏容器数量不足, labsolutions软件将自动区分噪声或目标峰,有效保证目标馏分化合物的充分获取。
1.3 馏分纯度检测(lh-40)
利用同一系统,在不更改馏分回收容器的情况下进行纯度检查,从而精简工作流程,提高效率。
1.4 样品急救功能--防止珍贵样品的丢失(lh-40、frc-40)
即使在制备过程中出现问题,滞留在制备系统中的珍贵样品也能够根据屏幕上显示的急救指示,按照步骤将其回收到指定的容器内,而不会被浪费。此外,对于分馏错误而没能顺利回收的样品也可以通过可选的废液收集器获得保留。
实现高纯度高浓度目标组分的制备
针对目标组分的捕集、富集和净化技术
nexera ufplc在线超快速二维制备净化系统
2.1 显著简化从分离到纯化(游离碱处理)到粉末化的过程
nexera ufplc将分离、浓缩、净化及收集的制备过程均自动化完成,有效降低人力物力损耗。
在常规的制备方法中,分馏收集过程中样品难免被流动相溶剂稀释,需要经过浓缩和脱盐来获取纯品,过程复杂,不仅大量耗时,且样品非常容易损失。nexera ufplc通过使用捕集柱浓缩目标成分。此外,加入适合的溶剂对捕集柱进行洗脱,可去除从流动相带来的盐和目标化合物的反荷离子等。最后使用有机溶剂来洗脱收集目标组分,因此可以显著减少后续的蒸发时间。
nexera ufplc也可以一键切换至常规制备色谱,无需任何浓缩步骤直接收集馏分。
2.2 自动化的制备纯化过程
在目标化合物粉末化的过程中,可能受到包括酸、盐等多种因素的干扰,导致制备过程受阻。采用ufplc系统可以利用冲洗捕集柱的方式来消除此类干扰,从而可以更轻松地获取高纯度的目标化合物。
2.3高浓度回收痕量成分
在制备痕量组分时,通常需要通过多次重复进样的方式来完成目标化合物的足量收集,这一过程导致馏分体积的增加,增加溶剂的使用量的同时也延长了干燥时间。利用ufplc系统,在多次重复进样的条件下,目标组分仍然在同一根捕集柱上进行富集。利用有机溶剂进行洗脱,可以有效的降低最终的馏分体积,同时减少干燥时间。
2.4purification solutiontm软件有效简化制备纯化参数设置
purification solutiontm软件支持nexera ufplc纯化流程。不需要复杂的捕集及纯化过程设置,通过使用模板即可轻松操作。此外,分离色谱图、目标捕集柱展示和洗脱色谱图可以显示在一个界面上,从而易于确认目标成分的位置。
2.5 多种分馏模式
为了保证有价值的样品被分馏,purification solution软件提供三种分馏模式。
2.6自动去除非挥发性的盐
在传统的制备lc中,回收的产品中含有流动相中带来的盐类。使用nexera ufplc系统,可以利用捕集柱除去流动相中带来的盐。
如下图所示,布洛芬的制备过程中使用了含有氯乙酸铵(一种非挥发性盐)的溶液,在传统的制备lc过程中,氯乙酸铵会在蒸发过程中同时析出,难以去除。在使用nexera ufplc时,由于使用了捕集柱,布洛芬则可以作为单一成分被回收。
2.7缩短目标成分浓缩及粉末化的时间
使用nexera ufplc,样品可被反复进样,目标组分被引入相同的捕集柱进行浓缩(容量高达100 mg)。浓缩后,使用有机溶剂洗脱目标组分,可得到高浓度回收目标组分并缩短蒸发时间双重收益。
下图显示了nexera ufplc与传统的制备lc工艺相比时间节约情况,当100 mg的目标成分布洛芬经捕集柱纯化后,测定了回收液的体积和蒸发所需的时间,总时间减少了50%。
2.8去除反荷离子
在某些情况下,制备碱性化合物时常常含有来自试剂和流动相的反荷离子(如tfa)。 这些成分可能作为杂质残留, 影响最终的纯度。 使用nexera ufplc, 目标成分可以通过使用捕集柱回收为高纯度的游离碱(自由基)。
2.9 无缝衔接结构解析
右图为0.1%tfa溶液经游离处理的19f nmr谱图。与未处理样品相比, 分离样品中的tfa衍生物的峰明显减小, 证明了nexera ufplc净化过程中对tfa的有效去除。
无紫外吸收化合物的制备
可由多达4个检测通道信号触发的高纯度制备
3.1使用ms信号触发保证无紫外吸收物质的回收
对于无紫外吸收或者低紫外吸收的化合物而言,仅使用紫外信号作为触发器进行制备会存在样品遗漏的风险。使用ms信号作为触发器,通过指定目标组分的m/z,可以放心地收集馏分。 lcms-2050质谱仪能够为制备工作提供高灵敏度和高分辨率检测,而不遗漏任何目标组分。
3.2 未分离目标组分的纯化
同时使用两个特定的m/z值(分别来自目标组分及其杂质)来获得"高纯度" 馏分,即使在色谱分离不完全的情况下也能获得良好的结果。
3.3用于lcms信号触发分馏的专用分流器
对于由lcms信号触发的分馏,需要将一小部分样品引入lcms。
专用分流器将一小部分样品从制备流路分流到ms路流。这使得在采用lcms检测信号触发分馏时也能保持高回收率。
3.4 可选多种检测器
针对不同的样品和条件,可以选择各种检测器的信号来触发分馏,找到最适合的系统配置。
提高从参数设置到数据处理的效率
制备液相open solution软件
open solution是一款开放式操作软件,其简化了制备纯化操作,还支持制备系统的多用户操作。即使没有经验的用户也可以用最少的精力轻松地进行常规制备操作。网络的使用有助于提高工作效率。
opensolution(链接暂时保留,后续汉化后修改)
4.1操作简便, 可使用多种条件筛选
登录到open solution后,只需简单地选择方法并注册样品,就可以在单个界面完成分析。轻松调用方法。当系统执行分析时,不同的用户可以安排下一次分析。
open solution软件将自动设置不同用户方法之间的系统清洗步骤,减少系统停机时间。
4.2 分馏和馏分再进样结果的确认
通过选择馏分收集器图中显示的小瓶, 可以很容易地确定该馏分的色谱图、 质谱和光谱图。 在同一界面, 可以直接检查馏分的纯度。
4.3 从分析规模大到制备规模
在进行筛选分析考察制备条件时,根据分离度和质谱纯度分三步判断结果。如果判断可以接受,则可自动生成制备方法。
4.4 远程数据处理
当数据采集完成后,系统会发送邮件通知,并提供数据存储位置和报告。因此可以立即执行数据处理。此外,还可以利用网络从远程电脑执行数据分析。
通过循环制备获得高分离度
难以分离的组分可以以高纯度和低成本回收
循环制备系统
5.1什么是循环制备?
较长的制备柱较为昂贵,我们利用循环制备技术,即采用较短的制备柱,通过阀控制,将洗脱液重复进入制备柱进行多次分离,能够获得更好的组分分离效果。
下图显示七次循环回收分离的结果,第一次分离(传统制备)中,两个组分分离度很差(红色区域)。但是,当洗脱液流经检测器被再次上柱分离、重复循环7次后,最终得到大于4.0的分离度,相当于将若干制备柱串联起来,通过延长色谱柱提高分离度。
5.2 recycle-assis-循环制备专用软件
gui图形化操作界面,简单操作,自动循环制备
基于gui图形化的单一窗口操作界面,无需打开多个操作窗,可自动执行循环制备及回收操作,即使一位新手,也能很快上手操作,从而降低操作误差、节省时间、防止样品损耗。
5.3三步设置制备循环参数
只需点击回收开始、回收停止、自动收集起点对应的三个点,即可完成回收准备条件的设置。完全不需要输入复杂的数值参数,因此可以很容易地开始回收准备工作。