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生物医药品聚合体分析系统 aggregates sizer
为什么使用激光衍射·散射法可以测定以浓度(μg/ml)形势给出的粒径分布?
测定不同浓度的同一样品时的衍射·散射光光强度分布数据。模式(检测元件号与光强度的关系)与浓度无关,形状相似,但wing传感器ii的各检测元件获得的光强度与浓度成正比。
但是,将光强度结果进行米氏定律运算得到粒度分布后,不同浓度的样品所得到的相对粒度分布是相同的,忽略了浓度变化的信息。
样品a和b 为不同浓度的同种颗粒,用常规的激光粒度测定时,只能得到相同的粒度分布数据,而不能发现浓度的不同。agg regates s i zer系统能够进一步分析与颗粒波度成正比的光强度数据,并通过聚苯乙烯标准颗粒所制作的标准曲线进行校准,可进一步获得以浓度(单位:μg/ml)形式给出的粒度分布数据。
激光ー衍射·散射法(laser diffraction method)的测定原理
● 粒径与光强度分布模式之间存在1对1的关系。
激光束照射颗粒后,从粒子向前后·上下·左右的所有方向发出衍射· 散射光。衍射·散射光的强度随散射角度的变化而变化,存在特定的强度空间分布模式。简称为光强度分布模式。
粒径较大时,从颗粒发出的衍射· 散射光集中在前方(激光束的前进方向) ,在正前方的较小角度范围内发生较大的强度波动,而与正前方的光相比,其他方向的光非常弱。随着粒径小,衍射·散射光的强度分布从正前方向四面八方扩展。如果粒径进一步减小,侧面光与后方光进一步变强。此时,光强度的分布模式, 形成好似蚕茧或葫芦的形状,向所有方向扩展。因此,粒径与光强度分布模式之间存在着一一对应的对应关系, 如果检测得到光强度分布模式经过计算就可以得知粒径。
● 采用蓝紫色激光,准确测定小粒子。
粒径变小时,即使粒径发生变化,光强度分布模式也几乎没有变化。这是激光衍射式粒径分布测定装置存在检测限的原因。如果使用蓝紫色激光,与红色激光相比,即使更小的粒子也看明确地表现出光强度分布模式的差异。
● 测定对象是粒子群。
在实际的粒径分布测定中,测定对象不是单一的颗粒而是由大量颗粒物构成的颗粒群,颗粒群中存在不同尺寸的颗粒,颗粒群的光强度分布模式是各个颗粒发出的衍射· 散射光的叠加。通过检测、解析此叠加光的强度分布模式, 可以求出各尺寸颗粒的比例,即粒径分布。这是激光衍射式粒度分布测定装置测定粒度的基本原理。
● aggregates sizer 的光学系统
光源发出(半导体激光) 的激光束通过准直仪变换为粗的平行束后照射颗粒群。从颗粒群发出的前向衍射· 散射光通透镜,在焦平面上形成同心圆状的衍射· 散射像,由同心圆状的wi 门9 川传感器进行检测。侧面、后方的散射光则由侧方以及后方散射光传感器进行检测。所有方向的光强度数据汇总之后即为光强度分布数据。
● 光强度检测与数据处理的流程
激光衍射式粒度分布测定装置基于光强度分布数据计算粒径分布。检测及数据处理的流程如左图所示。测定时,在同一时间进行从衍射·散射光的光强度分布模式检测到粒径分布的计算,然后输出拉径分布数据。粒径分布再计算功能可利用之前保存的光强度分布数据,选择与测定时不同的折射率,进行粒径分布的再计算。
常规的激光衍射散射法粒度只能获得粒度分布数据,而aggregates sizer系统中可以通过光强度变化进一步获得浓度数据(unit:g/ml)